材料研究正在從靜態(tài)表征走向動(dòng)態(tài)過程。對(duì)于電池、薄膜、高分子等先進(jìn)材料，科研工作者已經(jīng)不再滿足于確認(rèn)反應(yīng)前后“有什么變化"，而是希望進(jìn)一步知道：變化何時(shí)發(fā)生、經(jīng)歷了怎樣的路徑，中間出現(xiàn)過哪些結(jié)構(gòu)，以及這些變化如何影響材料性能。

這對(duì)XRD提出了新的要求。它不僅要能進(jìn)行常規(guī)物相分析，還要具備更快的采集速度、更高的弱信號(hào)探測能力，并能在真實(shí)或模擬工況下，連續(xù)記錄材料結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)變化。

為響應(yīng)這一需求，國儀量子物性分析團(tuán)隊(duì)推出：Xvero-5200高速原位二維X射線衍射儀。面向電池、薄膜、高分子及復(fù)雜工況研究，Xvero-5200助力科研工作者從靜態(tài)物相確認(rèn)進(jìn)一步走向動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)追蹤。

Xvero-5200高速原位二維X射線衍射儀

傳統(tǒng)一維XRD能夠有效完成物相識(shí)別和晶體結(jié)構(gòu)分析，但在取向材料、薄膜和原位反應(yīng)體系中，部分與方向有關(guān)的信息可能在積分過程中被平均。

Xvero-5200通過二維探測器直接記錄衍射信號(hào)在二維空間中的分布。

衍射環(huán)、弧線和斑點(diǎn)不僅反映材料的晶體結(jié)構(gòu)，還能夠呈現(xiàn)材料的取向、織構(gòu)與各向異性特征。二維圖譜也可以進(jìn)一步積分為一維譜圖，兼顧常規(guī)物相分析和二維結(jié)構(gòu)研究。

配合時(shí)間序列采集，Xvero-5200還可將衍射峰變化與溫度、電壓、電流等外部工況數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)，幫助科研工作者觀察材料在反應(yīng)過程中的相變、晶格變化和結(jié)構(gòu)演化。

拉伸聚乙烯的二維X射線衍射圖、一維扇形積分曲線及(110)晶面特征峰的方位角積分曲線

原位實(shí)驗(yàn)常常面臨采集時(shí)間短、樣品信號(hào)弱、原位裝置衰減明顯等問題。

Xvero-5200采用高通量微聚焦X射線源，將X射線集中到更小的光斑，在有限功率下獲得更高的光子通量密度，為快速采集、弱信號(hào)檢測和連續(xù)原位監(jiān)測提供更充足的入射信號(hào)。

過去，一些對(duì)光通量和時(shí)間分辨率要求較高的實(shí)驗(yàn)，需要申請(qǐng)同步輻射機(jī)時(shí)才能開展。Xvero-5200希望將其中一部分原位二維實(shí)驗(yàn)帶回實(shí)驗(yàn)室，讓科研工作者能夠更靈活、更高頻地進(jìn)行樣品驗(yàn)證、條件優(yōu)化和長期跟蹤。

動(dòng)態(tài)過程不會(huì)為了測量而停下來。

Xvero-5200搭載大面積半導(dǎo)體探測器，可直接記錄不同位置的衍射光子。其低噪聲、高動(dòng)態(tài)范圍和快速采集能力，使有限的衍射信號(hào)能夠被更充分地記錄，也讓連續(xù)追蹤快速結(jié)構(gòu)變化成為可能。

相比逐點(diǎn)掃描，二維探測能夠同時(shí)采集一定角度范圍內(nèi)的衍射信息，縮短單次采集時(shí)間，提高原位實(shí)驗(yàn)的時(shí)間分辨率。

對(duì)于相變、新相生成、晶格變化和取向演化等過程，科研工作者可以獲得更加連續(xù)的結(jié)構(gòu)記錄，減少關(guān)鍵中間狀態(tài)被遺漏的可能。

在透射模式下，X射線穿透樣品，可用于分析材料整體結(jié)構(gòu)和體相變化，適合電池、高分子等樣品的二維及原位測試。

在掠入射模式下，通過較小入射角提高對(duì)表面和界面結(jié)構(gòu)的敏感度，可用于研究薄膜、涂層、固體電解質(zhì)界面等材料的結(jié)晶狀態(tài)與擇優(yōu)取向。

旋轉(zhuǎn)流變聚丙烯的二維透射衍射Mapping

二維/三維鈣鈦礦LED的2D-GIXRD

下圖為原位XRD二維等高線圖，其橫軸為衍射角(2θ)，縱軸對(duì)應(yīng)充放電時(shí)間，直觀地展示了電池材料在充電放電(即脫嵌鈉)過程中的晶體結(jié)構(gòu)變化。右側(cè)為充放電電壓曲線圖，和左側(cè)圖中(004)和(602)等特征衍射峰的演化趨勢形成了精確對(duì)應(yīng)。圖中用黑色虛線方框高亮了關(guān)鍵的相變突變區(qū)間(即Na，到Na_0.6之間的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變)，有助于深入解析材料的多步結(jié)構(gòu)演變機(jī)制與具體電化學(xué)反應(yīng)行為(如充放電曲線中的階段II)之間的聯(lián)系。

鈉金屬電池的原位XRD等高線圖和充放電電壓曲線圖

從反應(yīng)前后的靜態(tài)結(jié)果，到反應(yīng)過程中的連續(xù)記錄，材料研究對(duì)XRD提出了新的要求，也推動(dòng)我們重新思考一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室XRD能夠做到什么。

Xvero-5200正是國儀量子對(duì)這一需求的回應(yīng)。

我們希望借助更高通量的微聚焦光源、更高效的二維半導(dǎo)體探測器以及靈活的原位測試平臺(tái)，讓一部分過去受限于同步輻射機(jī)時(shí)的原位二維研究，能夠更便捷、更高頻地在日常實(shí)驗(yàn)室中開展；也讓科研工作者有機(jī)會(huì)捕捉那些短暫卻關(guān)鍵的結(jié)構(gòu)變化，更完整地理解材料反應(yīng)的真實(shí)過程。

今天，Xvero-5200高速原位二維X射線衍射儀正式上市。接下來，我們期待與更多科研團(tuán)隊(duì)和產(chǎn)業(yè)用戶共同完善測試方法、拓展應(yīng)用場景，讓這臺(tái)儀器真正參與到有價(jià)值的材料研究中。

目前，Xvero-5200已開放應(yīng)用交流與帶樣測試。歡迎向我們提出您的研究問題，我們將與您一起評(píng)估測試方案，探索樣品在真實(shí)工況下的結(jié)構(gòu)變化。